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高压均质技术对低熔点玻璃粉特性的影响

发布日期:2022-06-14 06:44   来源:未知   阅读:

  PbO-ZnO-B₂O₃是一个用途很广泛且易熔的玻璃粉系统,可以作为封接材料或焊接材料应用于电真空技术、电子技术、各种显示器、太阳能集热管、激光器、磁性材料磁头、幼儿园开学第一课唱响安全儿歌DVD和微波炉等领域,还可以作为釉和涂层覆盖在金属、陶瓷和玻璃等表面.用于封接时,除了力学、热学和化学等因素外, 还与玻璃粉的粒度、形貌、膏体的流动性和粘度等性质有关. 其中物料粒度的大小与熔化和软化温度紧密联系, 例如普通银的熔点为960℃,而纳米级银熔点为100℃左右. 细化或减小物料粒度常用的方法有球磨法、湿法超细粉碎法、高压均质法等.球磨法是利用物理方法减少物料的粒度, 其细磨的关键设备是球磨机. Wang等使用合适的球磨工艺,用高能球磨法制备了非晶态ZnO包覆不同晶体尺寸的Fe, 形成了核−壳纳米复合粒子; Zhang等采用高能球磨法结合SPS技术制备出精细显微结构的Al₂O₃-TiC复合材料. 但高能球磨的噪音大、有效功较少、成本高, 并且不适宜加工粘性大、易结块或有较大腐蚀性的特殊物料. 湿法超细粉碎和高压均质是借助于流体的流动性, 使被加工物料尺寸减小到微米级甚至纳米级, 且加工之后呈现均匀分散性的过程.

  工业上经常用于细化物料的另一重要设备高压均质机, 具有运转稳定、噪音小、清洗方便、机动灵活、可连续使用及可对物料进行超细分散或乳化等优点. 其工作过程是用柱塞泵将被加工物料加压到一定压力, 使其通过一个狭窄的间隙, 流体中的分散相颗粒在间隙中被粉碎并混合均匀. 物料在通过工作阀的过程中, 在高压下产生强烈的剪切、撞击、空穴和湍流蜗旋作用, 使液态物料或以液体为载体的固体颗粒得到超微细化. 高压均质技术是一种非常重要的细化分散技术, 已广泛应用于食品、乳品、精细化工和生物技术等领域.

  为了降低玻璃粉的软化温度, 可以在玻璃粉中加入一些填料, 还可以通过球磨细化玻璃粉来降低软化温度, 从而实现低温烧结. 然而高压均质机细化玻璃粉的水分散液易造成柱塞泵和均质阀阻塞,不利于生产和加工, 本实验采用羧甲基纤维素(CMC)作为玻璃粉水分散液的防沉剂. CMC是工业上常用一种纤维素, 类似天然性胶体, 如黄原胶也具有防沉效果, 还有纤维素醚, 羧甲基纤维素钠等都可以做防沉剂. CMC在溶液中可使玻璃粉在水溶液中形成悬浊液, 有利于高压均质机加工. 本实验利用高压均质技术来细化玻璃粉物料, 降低玻璃粉的软化温度, 并研究了不同高压均质时间对玻璃粉特性的影响.

  高压均质时每次取玻璃粉( 玻璃粉型号为SHBF-150, 密度为7.2g/cm³, 广州市新稀冶金化工有限公司)样品5g, 首先用去离子水稀释浓度为10wt%, 再加入5wt%羧甲基纤维素防沉剂, 搅拌使其形成悬浊液, 调节高压均质机的压强到50MPa, 然后分别高压均质不同的时间, 制备出各级玻璃粉样品.将均质好的玻璃粉样品按一定的烧结曲线进行烧结,待冷却后用扫描电子显微镜观察其表面形貌.

  高压均质机的最高压强100MPa, 功率3kW,额定流量40L/h, 在50MPa, 加工不同时间制备出不同级别的玻璃粉; 利用差示扫描量热仪(BSC)测定玻璃粉的软化温度, 以氮气作保护气, 氮气的流速为80mL/min, 坩埚材质为铝; 高温烧结炉智能控制程序升温, 型号为MSAL-XRD2, 升温速率为5°/min,最高使用温度为1500℃;扫描电子显微镜(Zeiss,EVO18)分辨率3.0nm,加速电压0.2~30kV,线 高压均质时间对玻璃粉粒度的影响

  高压均质时间是影响粒子大小性能的重要参数,一般来说,将粗大颗粒物料均质细化至10μm是比较容易的,所需时间也比较短,但将10μm以下的颗粒球磨或均质至亚微米甚至纳米级的超细粉体,则球磨或高压均质时间要延长几倍甚至更长. 随着球磨或高压均质时间的延长, 均质效率逐渐下降,因此要选择合适的高压均质加工时间.为了验证高压均质时间和玻璃粉粒度的关系, 本实验分别选取0.5、1.0和1.5h均质时间进行了试验,玻璃粉平均粒度与高压均质时间的关系如图1所示.从图1(a)中可以看出,没有均质的玻璃粉粒度范围在1~10μm,粒径大小不一,而且分布范围较宽,平均粒度为3μm.而经过0.5h高压均质后,粒度发生了急剧的变化,玻璃粉的平均粒度由3μm降至500nm,如图1(b),说明这段时间内玻璃粉很容易被细化,这是由于开始时粉末粒度较大,经过高压均质后,玻璃粉之间大部分被断裂和破坏,而且经过高压均质后, 粒径呈现一定的正态分布特性.但仍存在一些粒度大的粒子(如1.2~1.8μm粒子),可能是因高压均质时间短, 部分玻璃粉没有得到足够的循环.高压均质时间在0.5~1h之间,粉末粒度变化趋势减缓,平均粒度减少到100nm左右,玻璃粉的细化作用不断减弱,粒度分布更加趋于正态分布,分布范围较窄,如图1(c)所示.而经过1.5h高压均质, 玻璃粉的平均粒径变化不大, 且分布范围也无明显改变,如图1(d).

  图2为经不同时间高压均质后玻璃粉颗粒的SEM照片.图2(a)是没有经过高压均质的玻璃粉,从图中可以看出玻璃粉的颗粒粒度大小不均一, 一部分玻璃粉颗粒较大且呈现不规则的形状. 随着高压均质时间的延长, 在高压均质过程中, 玻璃粉之间相互碰撞、挤压使粉末的形貌发生了变化.随着均质时间的延长, 颗粒的粒度明显减小, 如图2(b)和(c)所示, 与原始的玻璃粉比较, 经过0.5h均质后的玻璃粉, 粒度明显减小, 只有局部还存在大块状的玻璃粉, 这与图1的粒度分布一致. 图2(c)为均质1.0h的玻璃粉形貌, 与图2(b)相比可以看出,玻璃粉的粒度进一步减小, 且形状也变得更加一致.这是由于液体与粉体在混合前是互相不接触的, 只有在混合前的瞬间, 粉体以弥散状导入液流之中,所以粉体间发生团聚的概率较少.

  高压均质时间对玻璃粉的性能有着重要的影响,如经过0.5h高压均质的玻璃粉在350℃烧结12h,而经过1h高压均质的玻璃粉只需在310℃烧结12h,图3为玻璃粉烧结后SEM 微观形貌. 由图3(a)可以看出烧结样品结成块状, 细颗粒呈熔融状. 随着高压均质时间的延长, 其表面出现了细小的空洞, 如图3(b)所示, 而且有一些不均匀气孔分布在样品中,从外观上看烧结后样品表面更加致密, 说明经过较长时间的高压均质, 玻璃粉易烧结致密.

  玻璃粉粒度的大小也会影响其软化温度, 实验测定了不同均质时间的玻璃粉软化温度, 测试结果如图4 所示, 从图4 (a)中可以看出, 均质之前的玻璃粉软化温度在500℃附近, 经过0.5h高压均质的玻璃粉软化温度降至375℃,如图4(b). 而经过1h高压均质的玻璃粉软化温度在325℃,如图4(c)示. 由此可见, 玻璃粉粒度的大小对其软化温度有重要影响, 这还会影响烧结温度, 相同样品, 粒度大的软化温度高, 粒度小则软化温度低, 烧结温度也低.

  1) 通过加入纤维素类物质(如CMC)做玻璃粉的防沉剂, 用高压均质技术粉碎玻璃粉, 能有效地减小玻璃粉粒度, 避免了直接高压均质玻璃粉容易发生阻塞问题.2) 随着对玻璃粉高压均质时间的增加, 玻璃粉的粒度逐渐变小, 粒径分布变窄, 形貌上由大块状逐渐变为细小片状颗粒.

  3) 高压均质对玻璃粉的软化温度有重要影响,即高压均质时间越长, 其玻璃粉的软化温度会越低.

  4) 高压均质会影响玻璃粉相应地烧结温度,均质时间长, 烧结温度低, 且烧结后表面更加致密.

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